Spettroscopia infrarossa trasformata di Fourier (FTIR) è un pratico strumento per l'analisi di prodotti farmaceutici, perché è possibile utilizzare per identificare gruppi funzionali presenti nelle molecole da un campione o anche per identificare una molecola basata sulla sua "impronta digitale". Se stai prendendo uno spettro IR per la prima volta, si desidera essere attenti a come preparare i campioni. Il farmaco composto da analizzare deve essere puro prima di iniziare. Se il composto è un solido (come è vero per la maggior parte dei composti di farmaco a temperatura ambiente), è necessario preparare quello che viene chiamato un film cast.
Istruzioni
• Trasferire il materiale per la cappa. Diclorometano è volatile, tossico, infiammabile e un possibile cancerogeno; Non tentare di usarlo di fuori della cappa. Assicurarsi che si indossano guanti doppi.
• Pesare circa ~ 50 mg del composto e metterlo nella provetta. Aggiungere circa ~0.25 mL di diclorometano e mescolare con lo spatola fino a quando si scioglie.
• Tappare la provetta.
• Mettere i dischi sale nell'imbuto di vetro a tenerli in posizione verticale e metterlo nel becher. Sciacquare i due dischi sale con cloruro di metilene. Non sciacquare i dischi sale con acqua..--sono fatti di NaCl e si dissolvono. Gestire questi dischi solo per i bordi, come l'umidità dal tuo guanti può lasciare impronte sulla superficie del disco. Anche essere consapevoli che i dischi sono molto fragili, e se è sceso..--rischiano di rompersi.
• Mettere i dischi su un tessuto piegato o Kimwipe e lasciarli asciugare. Si consiglia di utilizzare un Kimwipe o un fazzoletto di carta quando si rimuovono i dischi sale dall'imbuto, riducendo al minimo possibile esposizione a cloruro di metilene.
• Utilizzando una pipetta Pasteur, aggiungere una goccia di campione disciolto sulla superficie di uno dei dischi. Non toccare la superficie del disco con la pipetta..--si potrebbe graffiare.
• Attendere che il solvente nella goccia evapora completamente. Si dovrebbe vedere una sottile pellicola rimanendo dietro una volta che il solvente è evaporato. Se non vedete un film sottile del composto, ripetere l'ultimo passaggio aggiungendo un'altra goccia e attendere che il solvente sia evaporato nuovamente.
• Inserire il disco nel supporto triangolare nel dispositivo FTIR. Seguire le istruzioni del produttore per far funzionare il dispositivo e ottenere lo spettro.
• Guarda il tuo spettro FTIR, una volta che hai stampato. Si dovrebbe vedere una linea dentellata nella parte superiore del grafico, che immerge in stalattite-come sporgenze, chiamati cime. Questi picchi contrassegno le frequenze a cui le molecole del campione assorbono fortemente IR luce. Di solito, sono dati in termini del numero d'onda, che è semplicemente l'inverso della lunghezza d'onda.
• Notare la posizione dei picchi, se si desidera identificare i gruppi funzionali nella tua molecola. Prestare attenzione ai picchi di oltre 1500; da 1500-1000 è la cosiddetta "regione di impronte digitali" ed è utile principalmente per l'identificazione di composti, dal momento che il modello delle cime in questa regione varia ampiamente e così può essere utilizzato come una "impronta digitale" di corrispondo alcun spettri per altre molecole che hai già il file.
• Cercare un ampio, forte a testa in giù a forma di collina picco tra 3200 e 3550; un picco di questo genere segnala la presenza di un alcool. Un simile vasto picco di intensità solo moderata denota un acido carbossilico; picchi per acidi carbossilici sono spesso così vasto può correre fin dal 3500 giù a 2500 o giù di lì. Un acido carbossilico avrà anche un forte picco acuto da qualche parte nella regione 1850 al 1630. Se vedete questo forte picco acuto senza vasto picco connesso con un acido carbossilico, al contrario, la molecola contiene un gruppo carbonilico.
• Cercare un picco nella regione 2280 a 2100. Un forte picco qui denota un nitrile - una tripla-legato a un azoto in carbonio. Un picco più debole o più moderato, al contrario, denota un alchino (due atomi di carbonio triple-legato a vicenda).
• Cercare un picco molto forte nella regione 1300-1000. Un forte picco qui denota la presenza di un carbonio singolo-legato ad un ossigeno (come nel caso di un etere o un estere). Un estere mostrerà questo segnale più il segnale per un gruppo carbonilico.
• Cercare un brusco picco di intensità moderata sopra 3000 (di solito tra 3050 e 3150). Un picco di questo genere denota la presenza di un alchene (cioè. due atomi di carbonio doppio-legato a vicenda).