Dopo la sintesi di un composto organico in laboratorio, gli studenti e i ricercatori spesso utilizzano spettroscopia infrarossa (chiamata anche IR) per analizzare il prodotto e verificare l'identità del composto. Spettroscopia a raggi infrarossi consente di identificare specifici gruppi funzionali in una molecola osservando le frequenze vibrazionali della molecola nelle modalità come lo stretching, piegatura, forbice e dondolo. In combinazione con altri strumenti, spettroscopia IR serve uno scopo prezioso nell'analisi di campioni solidi o liquidi nei laboratori di chimica organica. Il metodo di stampa di KBr e il metodo di mull nujol entrambi forniscono modi di analizzare campioni solidi di composti organici.
Istruzioni
Metodo di stampa di KBr
• Pulire accuratamente la stampa di KBr. Acqua e Ajax seguita da acetone o qualche lavoro solvente rapido-essiccamento bene per questo; per evitare la contaminazione dell'acqua, asciugare la stampa nel forno dopo il lavaggio. Archivio KBr in un forno di essiccazione per evitare l'assorbimento dell'acqua.
• Preparare il campione. 1-2 mg di solido in questione in un mortaio e un pestello o utilizzando il culo di una provetta pulita in un piatto di ceramica chiazza di macinare. Mescolare con circa 100 volte tanto bromuro di potassio (KBr) nella stessa apparecchiatura stridente.
• Diluire il campione pesantemente, ma ricordate che i rapporti non devono essere esatti; la quantità di campione può essere ovunque tra 0,1 per cento al 2 per cento dell'importo del KBr. Un campione troppo fortemente concentrato darà uno spettro troppo "affollato". In caso di dubbio, fare riferimento alle istruzioni o chiedete al personale all'interno del laboratorio.
• Preparare la pallina. Molti diversi sistemi di stampa di KBr per spettroscopia infrarossa esistono sul mercato, ciascuno con un diverso processo per fare una pallina, quindi controllate le istruzioni fornite con la stampa di KBr nel vostro laboratorio. In tutti i casi, il campione dovrebbe formare un disco traslucido alla fine del processo di compressione.
• Caricare il campione nel dispositivo spettroscopia IR tale che il fascio può "vedere attraverso" il disco traslucido. Istruire il computer per eseguire la scansione del campione solido. Regolare la visualizzazione sullo schermo come necessario mostrare i picchi e le valli; utilizzare lo strumento di etichettatura disponibile nella maggior parte dei sistemi e stampare i risultati una volta che uno spettro appropriato viene visualizzato sullo schermo.
• Interpretare lo spettro con un grafico di interpretazione. Picchi deve essere stampato con etichette mostrando le frequenze in inverse centimetri; questi picchi rappresentano tutti i gruppi funzionali della molecola analizzata e mostrano come ogni legame covalente si piega o si estende in risposta alle radiazioni infrarosse in movimento attraverso il campione.
Metodo alternativo: Nujol Mull
• Macinare il campione solido in un mortaio e un pestello. Aggiungere una goccia di olio minerale, chiamato anche nujol.
• Versare una piccola quantità di questa miscela in un piatto pulito sale con una bacchetta di vetro o spatola in metallo. Aggiungere sale un'altra piastra per sandwich la miscela in modo che la goccia si diffonde su tutta la superficie tra le piastre e le piastre di carico in un supporto.
• Caricare il supporto del campione nel dispositivo spettroscopia infrarossa. Istruire il computer per esplorare il campione e regolare la lettura come necessario, quindi stampare.
• Interpretare i risultati sulla base del grafico di interpretazione di IR, come sopra. Familiarità con lo spettro dell'olio minerale stesso consente di evitare confusione con lo spettro del campione solido.
Consigli & Avvertenze
- Mai lasciare acqua vicino a piastre di sale. Sale (NaCl) si dissolve in acqua, quindi qualsiasi tentativo di pulire le piastre di NaCl con acqua li distruggerà definitivamente. Invece di utilizzare acetone o solvente organico.
- Evitare infiltrazioni di acqua contaminare una pressa di KBr: esso si tradurrà in un tratto di OH a 3500 cm -1, indipendentemente dal fatto che il campione contiene un composto di alcol e può quindi causare confusione riguardo all'effettiva composizione del campione.
- Non guardare mai direttamente in un fascio di infrarossi. Il fascio non pone una grande quantità di pericolo, ma rimane leggermente pericoloso.