Come ridurre Nitroacetophenone con Tin & HCL

La sostanza 3-nitroacetophenone è una polvere bianco-a-beige che fonde a 81 gradi Celsius. La molecola è costituita da un anello di benzene con un gruppo dell'acetile (COCH3) e un gruppo nitro (NO2) collegato ad esso. Da esso reagendo con stagno e acido cloridrico, è possibile ridurre il gruppo nitro a un'ammina (NH2). Questa procedura è un esperimento di laurea superiore-divisione comune nei corsi di chimica, ed è relativamente semplice da eseguire se si conosce già la chimica di base tecniche di laboratorio.

Istruzioni

• Pesare 200 milligrammi del tuo nitroacetophenone e 400 mg di stagno granulare. Cassetta sia nella beuta da 25 mL.

• Impostare il bagno di vapore. Bagni di vapore apparire un po' come una piccola pentola con una serie di anelli concentrici sulla parte superiore e due uscite sul lato. Eseguire un tubo flessibile da scarico del vapore di scarico superiore sul bagno ed eseguire altri il tubo dalla bocca inferiore allo scarico. Il vapore sarà fluiscono nel bagno di vapore attraverso l'uscita superiore e tornare indietro attraverso lo sbocco inferiore. Aggiungere o rimuovere anelli dalla parte superiore del bagno di vapore fino a quando potete sedere l'erlenmeyer su di esso in modo appropriato.

• Aggiungere 4 mL di acido cloridrico al pallone e accendere il bagno di vapore. Coprire la bocca del pallone senza bloccare con un tappo. Non tappare ermeticamente..--riscaldamento a vaso chiuso può causare a esplodere. Si desidera ridurre l'evaporazione, ma consentono ancora abbastanza spazio che aria e gas può sfuggire per alleviare la pressione.

• Riscaldare il contenuto del pallone fino a quando tutti lo stagno si è sciolto, che di solito dovrebbe prendere circa 25 o 30 minuti. Mentre riscalda la beuta, impostare un bagno di ghiaccio, riempiendo il contenitore di plastica/polistirolo con ghiaccio tritato.

• Spegnere il bagno di vapore e lasciare il pallone raffreddare per un paio di minuti. Trasferirlo al bagno di ghiaccio.

• Aggiungere una goccia di idrossido di sodio alla volta continuando a mescolare. Prova pH periodicamente prendendo la punta del bastoncino per mescolare vetro e toccarlo per un pezzo di carta pH. Fermata una volta che la soluzione è a pH circa neutro.

• Restituire il pallone per il bagno di vapore e riscaldare per circa 10 minuti.

• Nel frattempo, mettere 5 mL di acqua in un becher e riscaldare fino a ebollizione sulla piastra calda.

• Impostare un sistema di filtrazione sottovuoto trappola con le due beute sidearm 50 mL. Collegare il tubo flessibile dalla presa a vuoto nella parte superiore del primo pallone sidearm utilizzando l'adattatore per aspirazione. Eseguire un tubo flessibile dal sidearm del primo pallone per il sidearm del secondo pallone. Montare l'imbuto di Buchner nella parte superiore di questa seconda boccetta con un adattatore in neoprene e sciacquare l'interno dell'imbuto con un po' acqua calda con la pipetta Pasteur.

• Posizionare la carta da filtro nell'imbuto e frenarla con poca acqua calda.

• Applicare il vuoto e versare la soluzione nel matraccio di Erlenmeyer attraverso il filtro di carta. Attenzione, è caldo. Se la beuta è troppo calda al tatto, pick up con le pinze invece.

• Lavare il precipitato intrappolato su carta da filtro più volte con acqua per assicurarsi che tutto il prodotto della vostra reazione passa attraverso bollente. Il prodotto di reazione può dissolversi in acqua calda anche se non a freddo, mentre l'ossido di stagno è insolubile, così alla fine di questo passaggio, si dovrebbe essere lasciato con cristallizzazione prodotto nella boccetta sidearm e ossido di stagno su carta da filtro.

• Disattivare il vuoto. Prendere il pallone sidearm e il relativo contenuto e trasferirli in un becher. Prendere la carta da filtro e l'ossido di stagno contiene e smaltirli secondo le linee guida del laboratorio.

• Attendere 10 o 15 minuti per la soluzione raffreddare. Porre il becher in un bagno di ghiaccio e attendere che sia freddo al tatto. Si dovrebbero vedere la formazione di cristalli. Nel frattempo, lavare il matraccio sidearm..--si utilizzerà nuovamente nel passaggio successivo.

• Ricollegare il matraccio sidearm al tubo flessibile e posizionare l'imbuto Hirsch nella sua bocca. Hai intenzione di vuoto-filtro il prodotto ancora una volta, solo che questa volta vi separerete il prodotto dall'acqua che è usata come solvente.

• Accendere nuovamente il vuoto e versare la soluzione nell'imbuto Hirsch. Il prodotto della reazione è formata cristalli solidi e dovrebbe, pertanto, essere intrappolato su carta da filtro nell'imbuto, mentre l'acqua fluirà attraverso. Lavare i cristalli con acqua fredda (non calda) per sbarazzarsi di qualsiasi impurità solubili rimanenti. Alla fine di questo passaggio, si dovrebbe essere lasciato con i cristalli del vostro prodotto su carta da filtro.

• Disattivare il vuoto e permettere al prodotto di asciugare.