Come preparare acetato di isopentile di esterificazione di Fischer

Come preparare acetato di isopentile di esterificazione di Fischer

In presenza di calore e di un catalizzatore, acido acetico (aceto) e isopentile alcol possono reagire all'acetato di isopentile forma, un composto che odora fortemente di banane. Questo composto viene infatti utilizzato in aromi artificiali. Il catalizzatore di solito è acido solforico concentrato; come qualsiasi catalizzatore, può accelerare non solo la reazione di andata, ma il contrario pure, così non cambia l'equilibrio. Ci sono diversi modi si può spostare l'equilibrio a favore del prodotto della reazione; il più semplice di questi è semplicemente utilizzare un eccesso di acido acetico.

Istruzioni

• Impostare la piastra calda/agitatore sulla base dello stand anello all'interno della cappa fumi. Condurre il resto dell'esperimento nella cappa fumi. Mettere le sabbiature in cima alla piastra e bloccare il termometro per lo stand di anello quindi il bulbo del termometro è sotto la superficie della sabbia.

• Aggiungere un chip bollente al flaconcino di forma conico, seguito da 0,5 mL di alcool isopentile, l'aletta di spin e 1,5 mL di acido acetico glaciale. Aggiungere una goccia di acido solforico concentrato. Essere consapevoli del fatto che l'acido acetico glaciale è molto corrosivo e acido solforico concentrato è estremamente corrosivo. Prestare attenzione quando si lavora con entrambe queste sostanze chimiche.

• Connettersi utilizzando un o-ring e tappo a vite conico flaconcino al condensatore. Collegare un tubo di essiccazione con un o-ring e tappo a vite per l'altra estremità del condensatore.

• Serrare il condensatore e conica flaconcino per lo stand di anello. Posizionare quindi il flaconcino è nel bagno di sabbia con la sua base appena sotto la superficie della sabbia.

• Collegare un tubo flessibile dalla presa dell'acqua verso il capezzolo di fondo sui tubi del condensatore di riflusso e collegare il tubo di altri dal capezzolo superiore allo scarico. In questo modo, l'acqua fluirà attraverso il condensatore di riflusso dal basso verso l'Home page, poi fuori il tubo superiore nello scarico.

• Girare delicatamente sull'acqua. Non accenderlo tutti in una volta, perché poi si potrebbe causare uno dei tubi per staccare e creare una piccola alluvione. Hai solo bisogno di un delicato flusso d'acqua attraverso il condensatore di riflusso.

• Accendere l'agitatore magnetico, così la banderuola di rotazione all'interno del flacone conico comincia a ruotare; manterrà i reagenti ben miscelato. Accendere la piastra e le sabbiature fino a 160 a 180 gradi di calore. Si dovrebbe vedere la miscela delicatamente bollente e condensa formando sull'estremità inferiore del condensatore di riflusso, poi gocciolare nuovamente dentro il flaconcino.

• Mantenere la miscela tra 160 e 180 per un'ora.

• Spegnere la piastra calda e agitatore magnetico. Usando le fascette, elevare l'apparato di condensatore flaconcino e reflusso conica così ora sono un paio di pollici sopra il bagno di sabbia. Rimuovere il bagno di sabbia e lasciare riposare il flaconcino conico raffreddare.

• Accendere l'agitatore magnetico indietro una volta che il flaconcino conico è a temperatura ambiente (o vicino ad esso). Spostare il flaconcino indietro verso il basso in modo che la banderuola di rotazione all'interno comincia a girare nuovamente. Rimuovere il condensatore a riflusso dal flaconcino di forma conico e chiudere l'acqua.

• Aggiungere lentamente 1,5 mL di soluzione di bicarbonato di sodio al flaconcino conico (non contemporaneamente). Questo neutralizzerà il catalizzatore acido solforico e alcuni dell'eccesso di acido acetico. Si dovrebbe vedere la bolla di miscela un po '.

• Aggiungere 1 mL di MTBE e assicurarsi che il contenuto del mix boccetta. Se necessario, estrarre la provetta conica dal morsetto, dirla e agitare delicatamente il contenuto, quindi ricollegare lo stand di anello con il morsetto e rimuovere il tappo di nuovo.

• Attendere che i due strati separare. Si dovrebbe vedere uno strato di MTBE galleggiante sulla cima di uno strato di acqua nel flacone a forma conico.

• Succhiare il livello di acqua inferiore con la pipetta di Pasteur, facendo attenzione a non aspirare a uno di livello superiore. Trasferire lo strato di acqua tra le provette.

• Aggiungere un altro 1,5 mL di soluzione di bicarbonato di sodio, mescolare e lasciare i livelli separare quindi trasferire lo strato di acqua in un'altra provetta. Ripetere questa procedura una volta di più (per un totale di tre lavaggi di 1,5 mL in tutto).

• Verificare il pH dell'ultimo lavaggio con carta pH per assicurarsi che è neutrale o di base. In caso contrario, una quarta lavare con un altro 1,5 mL di soluzione di bicarbonato di sodio.

• Aggiungere un po ' solfato di sodio (~ 50 mg o giù di lì) nel flaconcino di forma conica e dirla strettamente.

• Spingere una piccola spina di cotone dall'alto di una pipetta di Pasteur e nel suo collo utilizzando un po' di filo. È importante che la spina di cotone sia grande abbastanza che non completamente spostarsi e ancora piccolo abbastanza it non totalmente bloccherà il flusso del fluido. Un piccolo pizzico di ovatta dovrebbe essere sufficiente.

• Collegare questa pipetta Pasteur collegata alla base di anello con una pinza e fissarlo in modo che la parte superiore del cotone è orizzontale.

• Versare un po' di sabbia mare nella pipetta. (Un imbuto conico può essere utile qui.) Lo strato di sabbia dovrebbe essere 1 o 2 mL di spessore. Toccare la pipetta fino a quando lo strato di sabbia si trova orizzontale.

• Versare alcuni gel di silice nella pipetta..--abbastanza per aumentare il livello di 5 cm o giù di lì. Aggiungere un altro millimetri di paio di sabbia di mare nella parte superiore del gel di silice. Posizionare un piccolo Becher o beuta sotto la pipetta tappata.

• Mettere un altro paio di guanti di modo che ora si indossano guanti doppi. Cloruro di metilene è potenzialmente tossico e dovrebbe sempre essere trattato con la cappa e indossando guanti doppi.

• Aggiungere 1 mL di cloruro di metilene per la pipetta TAPpata e lasciarlo drenare tutto il modo attraverso. Aggiungere il contenuto del vostro flaconcino conico per la pipetta collegata utilizzando un'altra pipetta Pasteur. Cercate di non rimuovere il solfato di sodio insieme con il liquido (se si rimuove un po' di solfato di sodio da incidente, tuttavia, va bene.)

• Risciacquare la fiala conica con 0,5 mL di cloruro di metilene e aggiungere il risciacquo nella parte superiore della pipetta tappata. Aggiungere un altro 2,5 mL di cloruro di metilene per la pipetta TAPpata e consentire l'intero volume di fluire attraverso.

• Porre il becher o beuta da indietro nel vostro bagno di sabbia e riscaldare il bagno di sabbia fino a 80 a 90 gradi C. Il contenuto dovrebbe iniziare a bollire. Si desidera rimuovere tutti i cloruro di metilene e MTBE senza evaporazione fuori il vostro prodotto. Questo è fondamentalmente una distillazione semplice, anche se si è semplicemente evaporazione il solvente senza tentare di ricondenseranno esso. Si può fare questo, perché MTBE e cloruro di metilene hanno punti di ebollizione molto più bassi e sono molto più volatile di acetato di isopentile. Assicurarsi che questo svolgete nella cappa. Continuare a riscaldare la miscela fino a quando tutto il solvente è evaporato e a questo punto si è fatto.