Dopo aver eseguito una reazione in un laboratorio di chimica organica, è sempre necessario purificare e cristallizzare il vostro prodotto. Allo stesso modo, se avete un esempio di composto e necessario rimuovere le impurità, ricristallizzazione è spesso il modo migliore per farlo. Idealmente si desidera scegliere un solvente in cui il composto è insolubile a bassa temperatura ma solubile ad alta temperatura. In questo esperimento di esempio, si utilizzerà acqua che è un solvente molto sicuro e non infiammabile e acido benzoico, un composto che si dissolve in acqua calda ma non in acqua fredda.
Istruzioni
• Mettere sul tuo guanti, occhiali e camice da laboratorio.
• Posizionare i 0,5 grammi di acido benzoico impuro in una beuta da mL 50.
• Impostare il tuo piatto caldo e inserire la spina. Versare i 200 mL di acqua deionizzata in un becher, aggiungere un paio di chip bollente o pietre e porre il becher sulla piastra calda. Riscaldare l'acqua fino a quando raggiunge un lenta ebollizione.
• Usando la pipetta di Pasteur, aggiungere piccoli incrementi di acqua calda per il campione di acido benzoico impuro mentre agitando il pallone fino a quando non si scioglie. Non utilizzare acqua calda più del necessario. La meno acqua calda che è necessario sciogliere il campione, il migliore.
• Lasciare che la soluzione che hai appena fatto raffreddare leggermente e aggiungere qualche carbone di legna pellet e cippato bollente. Non aggiungere mai carbone di legna pellet o chip bollente per una soluzione che è già bollente..--si potrebbe causare a traboccare.
• Posizionare il pallone sulla piastra calda e riportarlo in ebollizione.
• Prendete il vostro pezzo di carta da filtro e piegarlo in un cuneo così esso è pieghettato come un filtro da caffè. Spiegarla e posizionarlo nell'imbuto di vetro. Inserire l'imbuto di vetro nella beuta e altre.
• Prendere il Pasteur pipetta e umido il filtro di carta con un po' acqua calda da Becher, ma assicuratevi di che non strappare la carta da filtro. Bagnare l'imbuto per preriscaldarlo. L'imbuto deve essere calda o almeno tiepida così l'acido benzoico non inizia a cristallizzarsi nell'imbuto.
• Ritirare il matraccio contenente l'acido benzoico dissolto usando pinze. Non cercare di gestirlo con le mani nude, se è caldo. Se non si può dire se un pezzo di vetro è caldo, basta tenere la mano a breve distanza da esso per vedere se esso si irradia calore.
• Versare l'acido benzoico dissolto attraverso il filtro di carta. Questo passaggio dovrebbe filtrare le impurità insolubili (impurità che assolutamente non si dissolvono in acqua). Rimuove anche i chip del carbone di legna e bollente.
• Spegnere la piastra calda. Rimuovere l'imbuto e carta da filtro.
• Guarda la soluzione di acido benzoico come si raffredda. Dovrebbe iniziare a formare cristalli abbastanza rapidamente. Se non si avvia ai cristalli di forma, è possibile aggiungere un singolo cristallo di campione impuro come un seme di cristallo, o provare a raschiare delicatamente la base all'interno del pallone con una spatola.
• Lasciare la soluzione almeno 20-30 minuti per la formazione di cristalli. Poi è posto in un bagno di ghiaccio per 10 minuti.
• Collegare uno dei due tubi dalla presa a vuoto per il sidearm del pallone primo filtro. Inserire l'adattatore di vuoto nella bocca di questa boccetta e collegare il secondo tubo all'adattatore vuoto ad una estremità e il sidearm del pallone secondo filtro da altro.
• Posizionare l'imbuto di Buchner nella bocca della seconda beuta per filtrazione. Hanno ora istituire un sistema di filtrazione sotto vuoto. È possibile bloccare le beute di filtro per un ringstand per tenerli a posto.
• Bagnare la carta da filtro con un po' acqua fredda. Accendere il tubo scarico aspiratore delicatamente così avete vuoto.
• Versare la soluzione contenenti cristallo fredda nel matraccio di Erlenmeyer nell'imbuto Buchner. I cristalli saranno intrappolati dalla carta da filtro, mentre la soluzione essere risucchiata attraverso la beuta per filtrazione. Impurità idrosolubili verranno rimossi da questo passaggio.
• Sciacquare l'interno del vostro matraccio di Erlenmeyer con poca acqua fredda e versare il risciacquo nell'imbuto. Se necessario, rimuovere tutti i cristalli all'interno del pallone con una spatola e inserire anche questi nell'imbuto.
• Cospargere i cristalli con acqua fredda dalla vostra pipetta di Pasteur per "lavare" e rimuovere eventuali impurità rimanenti solubile in acqua.
• Disattivare il vuoto. Trasferire i cristalli dalla carta da filtro in un recipiente più adatto di vostra scelta, come un piccolo Becher, con l'aiuto di una spatola.
• Porre il becher piccolo con i cristalli in esso in vostro essiccatore e lasciarlo lì tutta la notte così i cristalli sono a secchi.
• Pulire l'area di lavoro.
Consigli & Avvertenze
- Questa procedura è simile a quello che faresti per altri solventi e composti organici. Si noti che esistono due fasi di filtrazione: uno per rimuovere le impurità insolubili, l'altro per rimuovere le impurità solubili e solvente.