Titolazione, una forma di analisi chimica che misura il contenuto percentuale di una sostanza, funziona aggiungendo alcune quantità di un reagente di concentrazione nota al campione fino a quando si verifica una reazione chimica. Il metodo di titolazione del Karl Fischer, in particolare, è un metodo ampiamente utilizzato e popolare utilizzato per misurare il contenuto di acqua in una determinata sostanza.
Storia remota di titolazione del Karl Fischer
Nel 1935, il chimico tedesco Karl Fischer ha sviluppato un metodo di titolazione per determinare le tracce di umidità in un campione di biossido di zolfo, oggi conosciuta come la titolazione del Karl Fischer (KF). Tuttavia, come osservato da Sigmaldrich, perché tecnici di laboratorio "non piaceva [il metodo] dato che era difficile determinare il punto finale" e a causa di piridina "maleodorante" residua nella reazione, il titrationnot KF guadagnare qualsiasi popolarità nella comunità scientifica.
Recenti modifiche del metodo di titolazione del Karl Fischer
Dopo Eugene Scholz ha modificato il metodo nel 1980 sostituendo piridina con imidazolo, non solo ha fatto scomparire il malodorousness originale del metodo di titolazione KF, ma la maggiore basicità dell'imidazolo resi più endpoint rapidamente ottenibili e accurata. A causa di questa svolta, varianti della titolazione KF - i metodi di titolazione monocomponenti, bicomponenti e coulometrico - sviluppati rapidamente.
Le modifiche più recenti del metodo hanno diminuito o eliminato complessivamente uso di solventi cancerogeni in titolazione KF.
Applicabilità di titolazione del Karl Fischer
In ambienti industriali dove anche tracce di acqua possono essere estremamente dannose per apparecchiature o reazioni chimiche, titolazione KF servono come un utile e accurato determinante di acqua contenuti. Il principio base della titolazione KF si basa su iodio con acqua in una soluzione alcolica in presenza di anidride solforosa e una base.
La differenza principale tra le due varianti di titolazione KF - volumetriche e coulometrici..--si trova l'applicazione del titolante. A causa di questa differenza, titolazione coulometrica possono rilevare molto più piccole quantità di acqua rispetto a titolazioni volumetriche.
Titolazione volumetrica
Nelle titolazioni volumetriche, titolata - solitamente una miscela di concentrazioni note di etanolo, base, biossido di zolfo e iodio - è aggiunto direttamente all'esempio del contenuto di umidità sconosciuto. In questa variante della titolazione KF, la quantità di titolante necessario per convertire il campione viene utilizzata per determinare il contenuto di umidità del campione, dove una mole di titolante è consumata per una mole di acqua.
Titolazione coulometrica
Machinerylubrication.com descrive titolazione coulometrica come contenente un set-up di un vano anodico e catodico, dove il "anodica vano contiene la soluzione di anolyte che comprende biossido di zolfo (SO2), ioduro (I-) e imidazolo" con un solvente di metanolo o etanolo. Acqua viene titolato quando viene a contatto con lo iodio. In definitiva, la corrente necessaria per lo ioduro raggiungere il punto finale (in caso di eccesso di iodio abbassa la tensione) può essere utilizzata per misurare l'acqua contenuto del campione originale, come una mole di iodio è consumata per due moli di acqua.
Vantaggio di titolazione del Karl Fischer
Metodi di titolazione del Karl Fischer sono preferibili rispetto ad altri metodi di titolazione a causa di una mancanza relativa di interferenze, la capacità di quantificare una gamma di acqua (da meno di 1 ppm al 100 per cento), l'esattezza e precisione e la sua versatilità nella misurazione del contenuto di umidità in liquidi, gas, così come solidi.