Chimici usano spesso il punto di fusione di una sostanza chimica come un mezzo per scoprire la sua identità o la sua purezza. Questo è perché il punto di fusione di un composto puro è costante, quindi trovare il punto di fusione di una sostanza chimica può aiutare a determinare quello che è. Pure, il punto di fusione di composti impuri sarà diverso da quello di puri. Laboratori spesso determinano il punto di fusione di prodotti chimici recentemente sintetizzati come parte della routine base caratterizzazione delle proprietà fisiche della sostanza. Si può trovare il punto di fusione di una nuova sostanza chimica utilizzando un apparato che riscalda lentamente una piccola porzione di tale sostanza, mentre si osserva.
Istruzioni
• Posto a pochi grammi della sostanza in un mortaio pulito, asciutto e macinatelo accuratamente con un pestello fino a quando è una polvere fine. Alcune delle polvere raschiare in un piccolo Monticello al centro del mortaio.
• Spingere l'estremità aperta di un tubo capillare di vetro sul tumulo, così che alcuni della sostanza chimica è costretto nel tubo. Tenere il tubo in posizione verticale nuovamente e bussare delicatamente l'estremità inferiore su un banco, fino a quando la sostanza chimica cade alla parte inferiore del tubo. Ripetere questo processo fino a quando la parte inferiore del tubo è riempita a un'altezza di circa 1/8 di pollice a 1/4 di pollice con il prodotto chimico.
• Accendere l'apparecchio per punto di fusione e l'uso della tastiera per impostare una temperatura di inizio, fine temperatura e velocità di rampa di temperatura. Impostare una temperatura di avvio che è circa 5 o 10 gradi Celsius sotto dove prevedi che potrebbe essere il punto di fusione del vostro prodotto chimico e una temperatura di fine 10 o 20 gradi di sopra di questa temperatura del previsto. Impostare una velocità abbastanza veloce calore-rampa di 5 gradi centigradi al minuto. Consentire l'apparato di riscaldare a temperatura di avvio.
• Posizionare il tubo capillare contenente il campione nel pozzetto di apparecchio per il punto di fusione e premere il pulsante start sul tastierino. L'apparecchio inizierà a dilagare la temperatura del suo forno interno e contemporaneamente riscaldare il campione.
• Guarda il campione attraverso l'apparato finestra di ingrandimento. Quando il campione comincia ad ammorbidire, annotare la temperatura visualizzata sul display digitale apparato o termometro. Questo è l'inizio dell'intervallo di temperatura di fusione del campione.
• Continuare a guardare il campione fino a quando non diventa completamente liquida. A questo punto, ancora annotare la temperatura. Questa è la fine della sua gamma di punto di fusione.
• Ripetere quanto sopra test usando un nuovo campione e tubo capillare, ma questo uso di tempo l'intervallo di grosso punto di fusione appena ottenuto per regolare l'apparecchio avvia e interrompere le temperature. Impostare l'apparecchio ad una più lenta rampa di temperatura di 2 gradi Celsius al minuto.
• Guarda il campione attraverso la finestra di apparecchi come prima e annotare le temperature di inizio e di fine che si scioglie. Ora avete ottenuto la gamma di temperatura di fusione per il nuovo prodotto chimico. Per una maggiore precisione, è possibile ripetere il test due o tre volte più su diversi campioni. Si noti che anche un campione puro normalmente si scioglierà in un intervallo di 1 o 2 gradi Celsius, quindi un intervallo di punto di fusione è segnalato solitamente piuttosto che un singolo punto di fusione.
Consigli & Avvertenze
- Alcuni strumenti moderni di fusione hanno una funzionalità incorporata per riconoscere il punto di fusione e calcolerà e visualizzerà questo valore per voi.
- Alcuni più vecchi strumenti di punto di fusione non avrà un tastierino per immettere il set point di temperatura e rampa. Invece, si imposterà una tensione al riscaldatore. Consultare le istruzioni del produttore per determinare come impostare le temperature richieste.
- Prestare attenzione quando si rettifica la sostanza chimica. Alcune sostanze chimiche possono produrre polveri tossiche durante questa procedura o anche potrebbe incendiarsi o esplodere a causa di attrito. Inoltre, fate attenzione quando riscaldamento nuove sostanze, anche in piccole quantità. Prodotti chimici potenzialmente possono prendere fuoco, esplodere o emettere fumi tossici quando riscaldato. Lavorare in una cappa chimica e indossare adeguati dispositivi di protezione quali guanti e occhiali protettivi durante questa procedura.
- Usare cautela nel maneggiare i tubi capillari dopo che sono stati riscaldati.